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更新時間:2025-11-15
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校準用標準物質的質量直接決定電極法氨氮監測儀的測量準確性,科學選擇標準物質需考慮濃度范圍、基質匹配、證書等級等因素,核心指南如下:
標準物質等級與適用性
國家1級標準物質:
特點:由中國計量科學研究院等全威機構研制,采用基準方法定值,不確定度≤0.5%,有效期 1-2 年,具有法定量值溯源性。
典型產品:GBW (E) 080220 氨氮標準溶液(濃度 1000mg/L)、GBW (E) 080221 氨氮標準溶液(濃度 100mg/L)。
適用場景:儀器出廠校準、實驗室方法驗證、計量檢定機構用于量值傳遞,不建議直接用于現場日常校準(成本高,濃度固定)。
國家二級標準物質:
特點:由省級計量院或授權機構研制,通過與一級標準物質比對定值,不確定度≤2%,有效期 6-12 個月,成本低于一級標準物質。
典型產品:GSB 07-1384-2001 氨氮標準溶液(濃度 500mg/L、100mg/L、10mg/L)。
適用場景:儀器日常兩點校準、多點校準(如 0.1、1、10、100mg/L 系列)、現場比對試驗,是實際應用中最長用的標準物質。
工作標準溶液:
特點:用戶根據需要用二級標準物質稀釋配制,基質可匹配實際水樣(如用高鹽廢水空白液稀釋),成本低,靈活性高。
配制要求:需用無氨超純水或水樣空白液稀釋,使用 A 級移液管和容量瓶,配制過程記錄完整(配制人、日期、濃度計算)。
適用場景:復雜水質(如工業廢水、高鹽水)的現場校準,減少基質效應誤差。
濃度范圍選擇
覆蓋量程原則:校準用標準物質的濃度范圍需覆蓋儀器量程的 10%-90%,如:
量程 0-100mg/L 的儀器:選擇 10mg/L(低濃度,量程 10%)和 80mg/L(高濃度,量程 80%)進行兩點校準。
量程 0-500mg/L 的儀器:多點校準需包含 50mg/L、200mg/L、400mg/L 等濃度點,確保全量程準確性。
低濃度特殊要求:監測地表水、飲用水(氨氮<5mg/L)的儀器,需包含 0.1mg/L、0.5mg/L、1mg/L 等低濃度標準物質,驗證低量程測量精度(誤差≤±10%)。
基質匹配原則
常規水質(市政污水、地表水):可直接使用以純水為基質的標準物質,無需特殊處理。
復雜水質:
高鹽廢水(氯離子>10000mg/L):選用高鹽基質標準物質(如含 1% NaCl 的氨氮標準溶液),或用實際廢水的空白液(經蒸餾去除氨氮)稀釋二級標準物質。
高有機物廢水(COD>2000mg/L):用經活性炭吸附去除有機物的廢水空白液配制標準物質,避免有機物干擾校準。
驗證方法:用標準物質和實際水樣空白液配制的相同濃度溶液分別校準儀器,若測量偏差>5%,說明存在基質效應,需采用基質匹配的標準物質。
質量驗證與存儲
質量驗證:收到標準物質后,需核查證書信息(濃度、不確定度、有效期),并通過以下方法驗證:①用兩臺不同的經過檢定的儀器測量,偏差應≤±2%;②與實驗室納氏試劑法比對,偏差應≤±5%。
存儲要求:
未開封的標準物質:按證書要求存儲(如冷藏 4℃、避光),遠離氨氣、揮發性胺類等干擾物質。
開封后的標準物質:盡快使用(二級標準物質開封后有效期縮短至 1 個月),剩余溶液密封后冷藏,使用前恢復至室溫并搖勻。
禁用場景
不得使用過期標準物質(濃度可能因氨揮發發生變化)。
不得將用于其他項目的標準物質混用(如總氮標準物質含硝酸鹽,不可用于氨氮校準)。
不得用自制非標準溶液(如僅用 NH?Cl 晶體配制,未經過定值)進行仲裁性校準(如環保執法比對)。